□ 劉 洋

　　我國(guó)是當(dāng)前世界上最大的飼料生產(chǎn)國(guó)和畜禽飼養(yǎng)國(guó)。我國(guó)飼料工業(yè)伴隨改革開(kāi)放的春風(fēng)，從零起步，拔地而起，有力支撐了我國(guó)畜牧業(yè)的迅速發(fā)展，保障了我國(guó)動(dòng)物源性食品數(shù)量和質(zhì)量安全。近些年來(lái)，國(guó)外的瘋牛病、二公式英以及國(guó)內(nèi)的“瘦肉精”、蘇丹紅、三聚氰胺等食品安全事件的發(fā)生，引起了社會(huì)對(duì)飼料及畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的高度關(guān)注。

　　飼料是動(dòng)物源性食品質(zhì)量安全的源頭和基礎(chǔ)，“飼料安全＝食品安全”成為國(guó)際共識(shí)。如何研發(fā)出飼料質(zhì)量安全監(jiān)控技術(shù)，保障飼料和動(dòng)物源性食品質(zhì)量安全，中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所“飼料質(zhì)量安全檢測(cè)與評(píng)價(jià)”科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)交出了滿意的答卷。該創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)承擔(dān)的“飼料質(zhì)量安全關(guān)鍵因子監(jiān)控新技術(shù)研發(fā)及應(yīng)用”項(xiàng)目獲2015年度北京市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)。

　　飼料安全不容忽視

　　創(chuàng)新技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生

　　我國(guó)由于飼料產(chǎn)業(yè)鏈條長(zhǎng)，危害因素來(lái)源多，養(yǎng)殖生產(chǎn)方式相對(duì)落后等原因，飼料質(zhì)量安全存在隱患，不容忽視。近十年的實(shí)踐表明，飼料質(zhì)量安全監(jiān)控技術(shù)薄弱是飼料和動(dòng)物源性食品質(zhì)量安全問(wèn)題頻發(fā)的主要制約因素。主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：一是快速篩查技術(shù)準(zhǔn)確度低、可靠性差、手段單一；二是確證檢測(cè)技術(shù)分析通量低、耗時(shí)長(zhǎng)、成本高；三是應(yīng)對(duì)飼料安全事件主要靠事后應(yīng)急，缺少事前預(yù)警技術(shù)手段。為解決上述問(wèn)題，在“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃等項(xiàng)目的資助下，“飼料質(zhì)量安全檢測(cè)與評(píng)價(jià)”科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)承擔(dān)了飼料質(zhì)量安全關(guān)鍵因子監(jiān)控新技術(shù)研究，重點(diǎn)針對(duì)飼料中違禁添加物、限用獸藥、生物毒素等影響飼料質(zhì)量安全的關(guān)鍵因子，圍繞“新技術(shù)、新方法、新裝置”研發(fā)，通過(guò)技術(shù)創(chuàng)新和方法集成，開(kāi)發(fā)出系列檢測(cè)新技術(shù)、前處理新材料、速測(cè)新產(chǎn)品和參比物質(zhì)，完善了我國(guó)飼料質(zhì)量安全監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)體系。

　　突破關(guān)鍵技術(shù)

　　創(chuàng)新成果斐然

　　1. 研究開(kāi)發(fā)了針對(duì)于飼料等復(fù)雜樣品基質(zhì)檢測(cè)用系列高效樣品前處理材料及其配套的檢測(cè)方法，奠定了飼料中痕量關(guān)鍵危害因子精確檢測(cè)和方法標(biāo)準(zhǔn)提升的基礎(chǔ)。

　　針對(duì)飼料樣品基質(zhì)復(fù)雜、檢測(cè)方法靈敏度低、標(biāo)準(zhǔn)覆蓋面窄等問(wèn)題，創(chuàng)制了系列分子印跡和主客體識(shí)別新材料，解決飼料樣品基質(zhì)干擾和痕量關(guān)鍵因子富集凈化等關(guān)鍵技術(shù)難題。研制出系列國(guó)際創(chuàng)新的分子印跡樣品前處理新材料，與常規(guī)凈化方式相比，檢測(cè)靈敏度提高5倍以上；利用α-環(huán)糊精空腔疏水性和表面氫鍵等聯(lián)合識(shí)別技術(shù)，研制出國(guó)際首創(chuàng)的磁性納米新材料，用于有機(jī)砷的富集和凈化，檢測(cè)靈敏度較現(xiàn)有方法提高10倍以上。針對(duì)β-受體激動(dòng)劑、限用獸藥和霉菌毒素等關(guān)鍵因子的化學(xué)特性和飼料樣品基質(zhì)特點(diǎn)，創(chuàng)造性的應(yīng)用PAX、C18以及改性碳納米管等材料，研制出適合于飼料及畜產(chǎn)品中多類(lèi)多殘留的樣品前處理技術(shù)，并首次在國(guó)際知名學(xué)術(shù)刊物上提出多重機(jī)制雜質(zhì)吸附（MFIA）的概念。制定完成《飼料中三聚氰胺的測(cè)定》、《飼料中蘇丹紅的測(cè)定》以及《飼料中13種β-受體激動(dòng)劑的測(cè)定》等20項(xiàng)行業(yè)首創(chuàng)標(biāo)準(zhǔn)，在應(yīng)對(duì)重大食品安全事件中發(fā)揮了基礎(chǔ)性作用。

　　2. 研究開(kāi)發(fā)了飼料質(zhì)量安全用重要參比物質(zhì)的高效制備技術(shù)，形成了相關(guān)產(chǎn)品和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，為飼料質(zhì)量安全因子監(jiān)控及綠色飼料添加劑開(kāi)發(fā)奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)。

　　解決了適合高速逆流色譜分離純化蓖麻堿所需的最佳兩相溶劑系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，開(kāi)發(fā)出制備型逆流色譜連續(xù)性分離制備蓖麻堿的新方法，100分鐘即可分離得到含量98%以上的蓖麻堿純品74mg；探索出二氫楊梅黃酮連續(xù)高效分離的新方法，僅用140分鐘，即可得到1.2g高純度的二氫楊梅黃酮，獲得的產(chǎn)品用于新型飼料添加劑藤茶黃酮產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定；解決了常壓柱層析規(guī)模化分離制備高純度寡糖單一組分過(guò)程中分辨率不高的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，建立了制備型常壓柱層析連續(xù)性分離制備高純度寡糖單一組分的新方法，在制備產(chǎn)品的基礎(chǔ)上形成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《飼料添加劑 低聚木糖》（GB/T 23747-2009）。針對(duì)首次在我國(guó)發(fā)現(xiàn)的新型“瘦肉精”苯乙醇胺A，制備合成了純度98%以上的苯乙醇胺A參比物質(zhì)，用于農(nóng)業(yè)部“瘦肉精”專(zhuān)項(xiàng)整治行動(dòng)。

　　3. 首創(chuàng)性開(kāi)展了β受體激動(dòng)劑等危害物質(zhì)殘留的多靶標(biāo)速測(cè)技術(shù)，開(kāi)發(fā)了一系列高靈敏速測(cè)技術(shù)、產(chǎn)品和試劑，實(shí)現(xiàn)了飼料及養(yǎng)殖過(guò)程有毒有害物質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)、高靈敏和可定量檢測(cè)。

　　應(yīng)用熒光標(biāo)記、納米可視化探針和復(fù)合膜電化學(xué)傳感等國(guó)際前沿技術(shù)，發(fā)明了β-受體激動(dòng)劑系列超敏速測(cè)技術(shù)，解決了微納傳感和免疫分析中液體行為統(tǒng)一性、空間位阻和反應(yīng)化學(xué)條件等關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，達(dá)到了“多標(biāo)同檢，準(zhǔn)確定量”的目標(biāo)。建立了3種β-受體激動(dòng)劑的多靶標(biāo)速測(cè)技術(shù)，對(duì)β-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)限低于0.1ng/mL (ng/g)，檢測(cè)時(shí)間僅為10min。開(kāi)發(fā)了基于膠體金納米可視化探針的β-受體激動(dòng)劑速測(cè)技術(shù)，對(duì)配合飼料樣品中克倫特羅、萊克多巴胺和沙丁胺醇的檢測(cè)限達(dá)到0.1ng/g。建立了電化學(xué)傳感器測(cè)定萊克多巴胺技術(shù)，采用復(fù)合膜電極，在電極修飾過(guò)程中創(chuàng)新性的應(yīng)用碳納米管，應(yīng)用金納米顆粒改進(jìn)了電極修飾的性能，靈敏度較同類(lèi)技術(shù)提高了10倍。

　　4. 創(chuàng)建了飼料中高風(fēng)險(xiǎn)危害物篩查鑒定技術(shù)體系，實(shí)現(xiàn)了從“事后監(jiān)管”到“事前預(yù)警”的延伸，壓縮了飼料及動(dòng)物源性食品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)盲區(qū)。

　　解決了不同性質(zhì)化合物樣品前處理、準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)匹配和多參數(shù)聯(lián)合確證等關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，基于Q-TOF等高分辨質(zhì)譜，建立了飼料中高風(fēng)險(xiǎn)危害物的篩查鑒定技術(shù)體系和質(zhì)譜信息數(shù)據(jù)庫(kù)，實(shí)現(xiàn)飼料中β-受體激動(dòng)劑、霉菌毒素、鎮(zhèn)靜劑、硝基呋喃、雌激素、蛋白同化激素、磺胺類(lèi)藥物、聚醚類(lèi)藥物、氨基糖苷類(lèi)藥物和人工色素等10類(lèi)150余種化合物快速、同步篩查。成功鑒定出異丙腎上腺素、氯喹和氯丙那林等高風(fēng)險(xiǎn)化合物3種，根據(jù)篩查結(jié)果提出的福莫特羅、阿福特羅和苯乙醇胺A等列入農(nóng)業(yè)部第1519號(hào)公告“禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)”。

　　示范推廣應(yīng)用

　　社會(huì)效益顯著

　　本項(xiàng)目成果完善了我國(guó)飼料質(zhì)量安全監(jiān)控技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)體系，對(duì)飼料中關(guān)鍵因子檢測(cè)覆蓋率從70%提高到90%，形成國(guó)家或農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)21項(xiàng)，授權(quán)專(zhuān)利15項(xiàng)，發(fā)表論文50篇，有力保障了我國(guó)飼料及動(dòng)物源性食品的質(zhì)量安全，社會(huì)效益顯著。

　　1. 提升了我國(guó)飼料質(zhì)量安全水平，降低了動(dòng)物源性產(chǎn)品的安全風(fēng)險(xiǎn)。

　　項(xiàng)目成果特別是檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、確證技術(shù)和速測(cè)產(chǎn)品的推廣應(yīng)用，為各級(jí)飼料質(zhì)量安全主管部門(mén)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)及相關(guān)企業(yè)提供了有力的技術(shù)支撐，提高了我國(guó)畜禽產(chǎn)品的安全水平，使“瘦肉精”等違禁藥物的檢出率低于0.1%。

　　2. 提高了動(dòng)物源性食品安全保障能力，有力應(yīng)對(duì)了近年來(lái)數(shù)起重大動(dòng)物源性食品安全事件和保障了2008年北京奧運(yùn)會(huì)等重大活動(dòng)的食品安全，項(xiàng)目承擔(dān)單位被授予“農(nóng)業(yè)部助奧行動(dòng)先進(jìn)集體”。

　　3. 加大了標(biāo)準(zhǔn)和方法培訓(xùn)力度，提高了飼料和動(dòng)物養(yǎng)殖企業(yè)的質(zhì)控能力。

　　針對(duì)項(xiàng)目形成的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，項(xiàng)目完成單位面向全國(guó)飼料質(zhì)檢體系和飼料企業(yè)技術(shù)人員舉辦培訓(xùn)班60余次，直接培訓(xùn)人員6000余人次，組織檢測(cè)能力比對(duì)考核10次，為飼料質(zhì)檢體系和飼料企業(yè)培養(yǎng)技術(shù)骨干660多人。

　　4. 解決了飼料同步檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，提升了檢測(cè)過(guò)程節(jié)支降耗能力。

　　本項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法同時(shí)測(cè)定13種β-受體激動(dòng)劑，檢測(cè)一個(gè)樣品的成本為1000元，單個(gè)化合物的檢測(cè)成本僅為80元，每個(gè)化合物檢測(cè)節(jié)約成本720元。全國(guó)每年對(duì)β-受體激動(dòng)劑的抽檢樣品約20000批次，僅此一項(xiàng)節(jié)約成本1440萬(wàn)元。項(xiàng)目成果實(shí)施以來(lái)，累計(jì)節(jié)支近1億元。

　　5. 推動(dòng)了飼料質(zhì)量安全監(jiān)控技術(shù)進(jìn)步，促進(jìn)了有關(guān)產(chǎn)業(yè)技術(shù)升級(jí)。

　　飼料中違禁藥物同步檢測(cè)和確證分析技術(shù)體系形成了我國(guó)飼料行業(yè)首批同步檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，提升了我國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平。多靶標(biāo)免疫熒光傳感、可視化探針等速測(cè)新技術(shù)研究及一系列關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題的解決，是多學(xué)科交叉創(chuàng)新的結(jié)晶，對(duì)于推動(dòng)飼料質(zhì)量安全監(jiān)控技術(shù)進(jìn)步具有重要意義。飼料質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)篩查鑒定技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了我國(guó)飼料質(zhì)量安全監(jiān)管從“事后監(jiān)管”向“事前預(yù)警”的轉(zhuǎn)變，大大縮小了我國(guó)飼料質(zhì)量安全監(jiān)控技術(shù)與發(fā)達(dá)國(guó)家的差距。