由中糧營養(yǎng)健康研究院和中國農(nóng)業(yè)大學楊永壇、潘燦平、陳士恒等為主要完成人合作完成的“農(nóng)藥殘留檢測快速樣品前處理驗證技術(shù)及在糧油食品中的應用”，近日榮獲2015年度中國分析測試協(xié)會科學技術(shù)獎一等獎。

　　民以食為天，隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，人們對食品品質(zhì)的訴求在不斷提高。但近年食品安全事件頻發(fā)，每一件食品安全事件都考驗著公眾對食品生產(chǎn)企業(yè)及食品安全監(jiān)管單位的信心。如何有效預防、積極應對食品安全事故，提高風險監(jiān)控水平，最大限度地減少食品安全事故的危害，已成為所有食品安全工作者的重要課題。

　　中糧集團作為國資委直屬食品企業(yè)，一直以保障食品安全為首要責任，作為食品行業(yè)的龍頭企業(yè)，中糧依托全產(chǎn)業(yè)鏈的管理和生產(chǎn)模式，確保產(chǎn)品的品質(zhì)安全。該項目基于中糧各業(yè)務單元農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)需求，著力研究解決農(nóng)藥殘留檢測關(guān)鍵技術(shù)問題。由中糧營養(yǎng)健康研究院與中國農(nóng)業(yè)大學科研人員組成的研究團隊，通過樣品前處理技術(shù)和色譜、質(zhì)譜分離分析技術(shù)的集成創(chuàng)新，開發(fā)了一系列農(nóng)藥殘留的分析新技術(shù)和新裝置，降低了農(nóng)藥殘留檢測成本，提高了中糧下屬基層企業(yè)的農(nóng)藥殘留檢測能力和農(nóng)藥殘留風險監(jiān)控水平，為從源頭保障中糧集團產(chǎn)品質(zhì)量安全提供技術(shù)支撐。

　　該項目利用超聲波發(fā)生器改進了傳統(tǒng)的QuEChERS技術(shù)，大大提高檢測樣品通量，減少了人工成本，提高了樣品處理的重復性和可靠性；對分散固相萃取、多次過濾型快速凈化等先進樣品前處理技術(shù)進行了整體研究，利用多壁碳納米管、修飾的碳納米材料和分子印跡聚合物等新型高效凈化材料，建立了快速農(nóng)產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留的樣品前處理方法；從新型高效凈化材料的物理化學性質(zhì)入手，對新型高效凈化材料的原理、應用范圍和操作方式參數(shù)等多角度進行深入研究，拓展了這些新型材料的應用領(lǐng)域，形成新穎、快速、高效的樣品前處理技術(shù)。

　　基于典型農(nóng)產(chǎn)品和食品安全現(xiàn)狀及產(chǎn)業(yè)需求，項目組建立了一套葡萄酒、茶葉、番茄醬、油料、食用油及大米、面粉等農(nóng)產(chǎn)品和食品基質(zhì)的農(nóng)藥殘留快速樣品制備技術(shù)，以中糧多家生產(chǎn)企業(yè)為示范，將農(nóng)產(chǎn)品和食品中的農(nóng)藥殘留檢測方法在基層實驗室中進行推廣，已實現(xiàn)上百種農(nóng)藥殘留檢測，獲得了較大的經(jīng)濟和社會效益，為保障中國農(nóng)產(chǎn)品和食品安全的產(chǎn)、學、研多方合作共贏模式提供了經(jīng)驗和思路。

　　項目主要技術(shù)創(chuàng)新點

　　1.采用分散固相萃取為樣品前處理技術(shù)，研究了該技術(shù)中的各因素對農(nóng)藥殘留提取和凈化效果的影響，針對不同的糧油食品基質(zhì)開發(fā)了不同填料（GCB、PSA和C18）配比和用量；根據(jù)不同企業(yè)需求，建立了多種農(nóng)藥殘留的氣相色譜、氣相色譜—質(zhì)譜、氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜、液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測的方法，形成了一整套的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)體系。

　　2.項目所開發(fā)的多壁碳納米管或經(jīng)過修飾的碳納米材料等新型材料用于多種食品基質(zhì)的凈化，并開展了相關(guān)的基礎(chǔ)性研究工作，在上百種農(nóng)藥殘留檢測和不同食品基質(zhì)中得到驗證，為農(nóng)藥殘留等痕量分析開拓了一個新的研究方向與方法。

　　3.確定了不同農(nóng)藥在不同作物及相關(guān)環(huán)境中的降解半衰期、降解規(guī)律和最大殘留量，提供了最優(yōu)的施藥方式及最優(yōu)的耕種和收獲流程。

　　經(jīng)濟、社會效益及對推動行業(yè)科技進步的作用

　　將分散固相萃取這項樣品前處理技術(shù)用于實際檢測中，大大降低了樣品前處理的成本。據(jù)估計，開發(fā)的這些檢測技術(shù)每年可用節(jié)省檢測費用300萬元；為中糧集團培訓了一批從事農(nóng)藥殘留檢測的隊伍；完善了中糧集團的農(nóng)藥殘留檢測體系。僅以葡萄酒農(nóng)藥殘留檢測的開發(fā)一項檢測技術(shù)為例，可保障近10萬噸/年葡萄酒的安全。此技術(shù)還應用于中糧屯河番茄制品中農(nóng)藥殘留的風險監(jiān)控，可保障20萬噸/年番茄制品的安全，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟和社會效益。

　　開發(fā)的多壁碳納米管或經(jīng)過修飾的碳納米材料用于基質(zhì)的凈化技術(shù)，已經(jīng)在上百種農(nóng)藥殘留檢測和不同食品基質(zhì)中得到驗證。m-PFC技術(shù)不需溶劑轉(zhuǎn)移和蒸發(fā)、使用分液漏斗和柱層析，也避免了SPE方法需要老化、淋洗、洗脫等環(huán)節(jié)引起的重復性差問題，在操作上大大節(jié)省了時間和有機溶劑，避免了系統(tǒng)誤差和偶然誤差，可減少出現(xiàn)假陽性、假陰性等不可靠結(jié)果， 非常適合GCMS、LCMS 等儀器分析方法， 也適用于其他快速檢測方法。

　　分散固相萃取技術(shù)已經(jīng)在茶葉單元、葡萄酒單元、番茄單元使用，并切實保障了食品安全。開發(fā)的多壁碳納米管或經(jīng)過修飾的碳納米材料用于基質(zhì)的凈化技術(shù)，由于干擾小、重復性好將在糧油食品行業(yè)有很好的應用前景。m-PFC技術(shù)操作簡單，具有較好的推廣應用前景。（高飛）

　　鏈接：楊永壇 高級工程師，民革成員，食品安全及分析化學專家，任中糧營養(yǎng)健康研究院分析檢測副總工程師。目前擔任中國色譜學會理事，中國儀器儀表學會中國分析儀器分會理事，北京色譜學會秘書長，中國糧油學會專家?guī)鞂＜?，中國分析測試協(xié)會色譜儀器評議組組長、《分析儀器》編委、《分析測試技術(shù)與儀器》編委；從事研究生色譜教學及石化行業(yè)、糧油食品行業(yè)色譜技術(shù)培訓工作多年。獲中國分析測試協(xié)會科學技術(shù)一等獎（排名第一）等省部級獎5項，參與出版學術(shù)專著4部，在國內(nèi)外核心刊物發(fā)表論文80余篇，申請專利與專用技術(shù)26項，多次在全國性食品安全會議和專業(yè)分析化學學術(shù)會議上做大會報告。